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手持式光譜儀分析中的粉末壓片制樣法

              樣品制備

  粉末企業(yè)進行直接壓片制樣法主要問題可以分三步:干燥焙燒、混合系統(tǒng)使用研磨、壓片。有直接粉末壓片法、粉末稀釋壓片法、粘合劑背襯法和磨邊法等。

  結(jié)劑、助磨劑及其他添加劑

當樣本數(shù)據(jù)本身的粘合性較低時,選擇更合適的活頁夾很重要。粘合劑有兩種:固體和液體。石蠟和苯乙烯的混合物可以用作一種粘合劑。添加的活頁夾數(shù)量是樣品的10%-50%,過多會影響光元素的檢查點。粘結(jié)劑的加入會減低分析的線性強度,當粘結(jié)劑粒徑影響較大時,會引入粒徑效應(yīng)。通過對吸水率、試樣硬度、真空時間、儀器污染、試樣制備成功率和成本等幾種常用粘結(jié)劑的比較,表明低壓聚乙烯是一種理想的粘結(jié)劑。

  在制備方法得到試樣和標樣過程中,除粘結(jié)劑外,還可可以通過中國加入助磨劑、內(nèi)標工作進行設(shè)計元素、稀釋劑等,固體粘結(jié)劑、助磨劑等需要準確稱量,混合均勻。所以制樣比較麻煩,如果加上清洗破碎容器的時間,有時甚到比熔融法還要長。在大規(guī)模分析中,通常采用直接壓片或壓片基質(zhì)材料的方法。

  粉碎技術(shù)

可以手工研磨瑪瑙或碳化鎢砂漿,現(xiàn)在多采用機械振動磨機或球磨機,效率很高。一般企業(yè)進行分析樣品數(shù)據(jù)處理均可導(dǎo)致粉碎到74μm以下(通過200目篩子),可以不斷發(fā)展需要達到20μm左右。隨著粉碎時間的延長,顆粒大小不再變薄到一定程度,但如果繼續(xù)粉碎,就會出現(xiàn)“團聚”現(xiàn)象。要提高粉碎技術(shù)管理效率,可以同時通過加入我們中國固體或液體助磨劑。粉碎時間越長,粉碎容器造成的污染越嚴重。因此,選擇合適的粉碎容器很重要。比較一下這種環(huán)境污染,我們可以分析壓碎后硬質(zhì)物質(zhì)(如石英)的污染問題,或者用兩種方式比較不同破碎方法的分析數(shù)據(jù)結(jié)果。在微量元素的分析中,為了能夠提高學(xué)生分析的靈敏度和準確度,這是一個很缺乏必要的。還有一種環(huán)境污染,就是不同破碎樣品之間相互污染。確保容器在每次擠壓后都得到清潔。當樣品較多時,少量樣品可以在粉碎前“清洗”兩次。


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